捷島GC1690六フッ化硫黄(SF6)ガスクロマトグラフの概要:
品名:ガスクロマトグラフ
型番:六フッ化硫黄(SF6)ガスクロマトグラフ
メーカー:捷島
六フッ化硫黄(SF6)トレーサガスとして、通風場の圧防消火技術において採空区或いは火区の漏風通路、漏風量の検出及び火区内の火源位置の確定などの方面に広く応用されている。トレーサガスSF6の分析は、主にクロマトグラフィーを用いて、電子捕捉検出器(ECD)のクロマトグラフを用いて測定を完了し、我々は1690Eガスクロマトグラフを用いて試験を行った。基本原理:電子捕捉検出器は選択性のある高感度の検出器であり、電気陰性性(分子または原子が電子を捕捉してマイナスイオンを生成する確率を指す)を持つ成分のみに発生する信号であるため、ハロゲン含有分子の物質分析及び含有O、S、N、P等原子の物質は、物質の電気陰性度の増強に伴って感度が増強されるため、ポリハロゲン、ポリ硫黄化合物の分析に広く応用されている。
一、捷島GC1690六フッ化硫黄(SF6)ガスクロマトグラフの実験条件:
1、計器:GC1690ガスクロマトグラフィー検出器(含ECD検出器)
2、テスト用サンプルガス:SF6ひょうじゅんガス499ppm(上海)
3、キャリアガス:高純度N2(99.999%)
4、クロマトグラフィーワークステーション(N2000)
二、捷島GC1690六フッ化硫黄(SF6)ガスクロマトグラフ実験ステップ
1、標準ガスの調製
SF6ひょうじゅんガスSF6ガス標本量 空気で容量を決めた後の体積
499ppm 0.1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
それぞれ上の表に従って一定量の高濃度を正確に抽出するSF6標準ガスは、それぞれ空気の入った100mLの注射器には、 必要な濃度のSF6そして均一に混合する。
2、計器条件
カラム:5Aふるい柱 φ3mm×0.5mm×1m;
カラム温度:30-40℃; 気化室温度:100℃;
検出器温度:100℃;感度:高
キャリアガス:窒素(99.999%)
流速:20-40mL/min;注入量:0.1mL
2.1 カラム選択
電子捕捉検出器は電子を捕捉する能力のある物質にのみ信号を発生するため、SF6電気陰性zuiの強い物質であり、実際のサンプルでは、空気中の酸素だけが強い電気陰性、影響があるSF6の直接測定を行うため、5Azuiを理想とするのは、5Aモレキュラーシーブ吸着O2の能力は吸着よりもSF6の能力が強い、つまり気相中のO2とSF6カラム通過後、吸着能の弱い成分SF6カラムを先に流出させ、O2ポストからカラムが流出し、大きなO2ピークマスク低濃度のSF6ピーク、定性定量を便利にし、分析感度を高める。
2.2 キャリアガス流速の選択
キャリアガス流速の大きさと安定性は分析に大きな影響を与え、 流速範囲は通常、20~40mL/minが、しかしECD濃度型検出器であり、その検出された応答値はキャリアガス中の物質の濃度に比例し、キャリアガスの流速の変化の影響を受けないが、その保持時間に影響を与え、流速が速い場合、保持時間が短い。私たちが現在選択しているカラムタンクの温度は30℃であるため、室温が高い場合には、30℃は必ずしも制御できるとは限らず、カラム温度を40-50℃の場合、流速を調節し、流速を遅くし、良好な分離度を維持することができる。
2.3 解析結果
当SF6の濃度が高い場合、SF6発生した信号が大きいと、覆い隠すことができますO2の峰なので、499ppmのSF6ガス標識のクロマトグラムピークSF6峰将O2一部を覆っていて、離れていないように見えます。
ピーク高、ピーク面積の重複性は、次の表を参照:
解析回数 |
SF6ピーク高 |
SF6ピーク面積 |
1 |
9362 |
58759 |
2 |
9310 |
58087 |
3 |
9329 |
58331 |
4 |
9321 |
58232 |
5 |
9329 |
58398 |
6 |
9374 |
58791 |
7 |
9314 |
58042 |
8 |
9335 |
58553 |
9 |
9326 |
58150 |
10 |
9339 |
58424 |
11 |
9377 |
59054 |
RSD % |
0.24 |
0.27 |
ピーク高、ピーク面積の重複性は、次の表を参照:
解析回数 |
SF6ピーク高 |
SF6ピーク面積 |
1 |
1083 |
4417 |
2 |
1093 |
4408 |
3 |
1092 |
4447 |
4 |
1087 |
4418 |
5 |
1079 |
4363 |
6 |
1090 |
4437 |
7 |
1075 |
4436 |
RSD % |
0.6 |
0.58 |
上記の分析結果から、分析の精度は高く、再現性は1%以内であり、分析結果には高い信頼性がある。
2.4 解析zui小検出濃度計算によると、zui小検出濃度は:5.0×10-11、すなわち50ppt。
三、捷島GC1690六フッ化硫黄(SF6)ガスクロマトグラフ結果の検討と技術パラメータ:
3.1 クロマトグラフィー操作条件:5Aモレキュラーシーブ1m,内径φ2mm、減衰:1;キャリアガス:高純度窒素、流速:40mL/min;注入量:0.1ml
3.2 計算によって、私たちの計器はSF6のzui小検出濃度が5.0×10-11、炭鉱応用の需要を満たした。
けいきはいち
機器:GC1690EガスクロマトグラフECD検出器)
試験用サンプルガス:SF6ひょうじゅんガス499ppm(上海)
キャリアガス:高純度N2(99.999%)
クロマトグラフワークステーション(N2000)